晶体结构及暴露晶面分析处理：透射电镜TEM应用解析

首先需要弄清楚TEM可用于哪些用途，一般有两方面的目的：一是查看形貌和高倍放大固体材料内部缺陷；其次，结合电子衍射技术（SAED）进一步分析了试样晶体结构，晶相组成。

关于看形貌只需选择美观、清晰能够表现出材料形貌特征的图即可，一般其比例尺在20-200nm。

对晶体结构及暴露晶面的分析可分为通过HRTEM（比例尺≤5nm）进行晶格间距的分析和通过SAED对晶体结构和晶相的判断，具体步骤如下：

1、对HRTEM分析

1.标卡的标定

打开Digital Mcrograph（D.M.)

File - open - 选择文件- 打开（dm3格式、JPEG、TIFF也可，D.M.可直接识别文件中的标尺、放大倍数、仪器型号等故有些情况下第一步“标卡的标定可以省略”）。

放大标卡位置，放大前与放大后：

单击ROI tools里的第二个画线工具在标卡上画出等长的线（注意起点和终点的位置，不要测量标卡自身线宽；按shift画线条不容易偏斜）。

选择刚绘制好的线条，单击Analysis-Calibrate,弹出对话框后选择相应单元输入标卡长度为5nm,单击ok。

以上，即可完成标尺长度的标定。

2. 量取晶格宽度

由HRTEM图可以测量晶体晶格宽度，在Standard Tools中选择第一行第五个工具测量10个晶格宽度然后除以10（画线应与晶格垂直，线段的起点和终点应与色条纹位置一致，宜先放大再测量）

选中所画线段从左下角Control显示栏里可以读出线段长度，即10个晶格宽度，除以10，得出晶格宽度0.2605nm。

3.对应晶面

在jade上查找所使用材料的XRD、标卡等，比如所使用的标卡是PDF#36-1451,单击红框里的--拷贝数据并将其贴在EXCEL上。

相应的d列为晶格间距，但是它的单位为星（读音“ai”）1nm=10星，因此例0.26nm晶格间距可以对应标卡（002）晶面。

最后可以将.dm3格式导出，File - save as - jpg格式并在ppt或其他绘图工具中标出晶格和晶面。

2、对SAED分析

对SAED图进行分析可将材料分为典型的单晶、多晶和非晶形态：

首先需完成上述标卡的标定过程，（先不管SAED图标尺单位为nm⁻¹中的负一次方，后续再做取倒数处理）。

标定完成后，选择图中较亮的两个对称点（若有圆心需过圆心），量出它们之间的距离（鼠标长按可以移动拖动网格内的线，可以获得两峰值间相应长度距离），如量取7.693，则中心点与任一点距离为3.8465,取倒数1/3.8465=0.260nm,即为该衍射点对应的衍射晶面的晶面间距。再次重复以上使用XRD标准卡片相应晶面。

对多晶材料用相同的步骤获得了与其他衍射环相应的晶面并获得了完整的SAED分析图；单晶材料在加工过程中也是如此，但是由于其平移对称性决定了在测量过程中可以随意选取被测中心点，但是一旦被选取出来之后，全部晶面就会相对这个中心点运行。（应该指出，单晶材料中与衍射点相对应的衍射晶面，需要符合矢量叠加原则）。

最后将图片导入ppt、ps等绘图软件，将晶面等信息标注在图上，到此即完成了SAED图的处理过程。